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固相萃取装置构型的选择
作者:管理员    发布于:2018-09-25 09:49:47    文字:【】【】【
典型的固相萃取柱柱容积为1-6ml填料质量多在0.1-2g填料粒径多为40UM柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,其特点是价低)易于装填!缺点是当有液流通过时会有沟流现象产生!从而降低传质效率!使得固相萃取时加样流速不能过大!否则会引起效率的降低!得到较低的回收率, 固相萃取盘一般是由粒径很细’8-12um的键合硅胶或吸附树脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成!其厚度约0.5-1mm,商品化的固相萃取盘有47mm和99mm等!其横截面积约为固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速!特别适合萃取富集大体积水样中痕量被测组分,其缺点是自己装填困难!而商品化产品价格较高 , 此外还有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纤维上涂敷一层高聚物,SPME易于操作!几乎不消耗溶剂!但目前主要用于定性!定量分析则有待于进一步完善, 1.2固相萃取吸附剂的选择 选择何种吸附剂固定相!考虑的主要因素是目标化 合物的性质和样品提取溶液的基体即溶剂,根据相似相容原理!被分析物的极性与固定相的极性越相似!两者之间的作用力越强!被分析物在该固定相上的保留越完全!因此固相萃取时应尽可能选择与被分析物极性相似的固定相"按照固相萃取的分离模式!可分为正相固相萃取#反相固相萃取和离子交换固相萃取等" 固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域 原理:固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤: I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性 II 样品的添加 预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。 III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上 IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
脚注信息
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