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液相微萃取与固相微萃取的不同之处和特点

时间:2020-05-30     浏览:

液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。    

液相微萃取的特点:有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小;无需特殊设备,成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取,可减少基质干扰。液相微萃取的萃取模型 :静态液相微萃取和动态液相微萃取。    固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。    固相萃取的基本原理和方法:    SPE 技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。   

固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质固相微萃取关键在于选择石英纤维上的涂层(吸附剂),要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物和溶剂不吸附,一般是:目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。液相微萃取的特点:有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小;无需特殊设备,成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取,可减少基质干扰。液相微萃取的萃取模型 :静态液相微萃取和动态液相微萃取。    

 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。     固相萃取的基本原理和方法:     SPE 技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。     固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。    固相微萃取的采样方法是将固相微萃取针管(不锈钢套管)穿过样品瓶密封垫,插入样品瓶中。然后推出萃取头,将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),进行萃取。萃取时间大约2-30min,以达到目标化合物吸附平衡为准。最后缩回萃取头,将针管拔出(图10-2-26)。    固相微萃取可用于气相色谱,也可用于液相色谱(图10-2-26)。用于<= 时,是将固相微萃取针管(不锈钢套管)插入GC 进样口,推手柄杆,伸出纤维头,使用进样口的高温热解吸目标化合物,解吸后被载气带入色谱柱。用于HPLC时,是将固相微萃取针管(不锈钢套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池,然后再利用HPLC的流动相通过解吸池洗脱目标化合物,并将目标化合物带入色谱柱。

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