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上海直销全自动固相萃取仪原理及操作步骤

时间:2020-05-30     浏览:

全自动固相萃取仪原理及操作步骤

全自动固相萃取仪主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX,SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等pH值对全自动固相萃取仪的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取比较,能避免许多问题,比如:易于乳化;不完全的相分离;较低的定量分析回收率;昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。而如今的固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样品的处理,大大减少了样品预处理的工作量和操作时间,有效地提高工作效率,具有操作简单、准确、省时、省力、环保等特点。固相萃取仪则能更有效地将目标分析物与干扰组分分离,可以提高目标分析物的纯度和回收率,降低相对偏差,提高重现性,有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。

填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步:

活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境 上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min) 淋洗----最大程度除去干扰物。(建议此过程结束后把小柱完全抽干) 洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜) 2)填料保留杂质

 

  固相萃取操作一般有三步:

  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)

  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)

  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。(注意流速不要过快)

  此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

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